迄今為止有許多能制造活性炭的前體材料，作為吸附劑材料表現(xiàn)出顯著電位用于從廢水脫色處理。但是對(duì)于化學(xué)活化，原料或預(yù)碳化碳材料要用大量活化劑處理。該處理之后是通過(guò)高溫碳化以產(chǎn)生孔結(jié)構(gòu)和除去化學(xué)試劑。制備過(guò)程需要大量的腐蝕性化學(xué)品，并產(chǎn)生有毒有害的廢水，導(dǎo)致各種環(huán)境問(wèn)題。本次的研究是使用由軟木材質(zhì)用簡(jiǎn)單的方法結(jié)合空氣活化制造活性炭，不用任何化學(xué)試劑。通過(guò)各種表征技術(shù)評(píng)估空氣活化對(duì)活性炭的織構(gòu)和其他表面特征的影響。

　　空氣活化炭的制備

　　采用簡(jiǎn)便的水熱碳化方法結(jié)合空氣活化，以軟木為原料，制備功能性多孔富氧活性炭，不使用任何化學(xué)試劑。首先將軟木材料用水進(jìn)行水熱處理，以生產(chǎn)水凝膠。隨后，在氮?dú)庀略诟邷叵逻M(jìn)行后碳化，以提高石墨化程度和多孔結(jié)構(gòu)(圖1)。通過(guò)元素分析測(cè)定，獲得的木質(zhì)活性炭由89.8wt%的碳和6.1wt%的氧組成。為了產(chǎn)生增加的孔隙率并增加活性炭上的含氧官能團(tuán)，所制備的碳在靜態(tài)空氣中在350℃至450℃的溫度下進(jìn)一步熱氧化。在空氣活化過(guò)程中，相對(duì)揮發(fā)性的碳部分分解，在氧氣存在下形成氣態(tài)物質(zhì)如CO，CO 2和碳?xì)浠�合物，用作膨脹介質(zhì)，通過(guò)碳與氧反應(yīng)產(chǎn)生氣孔。此外，還可以通過(guò)除去碳來(lái)形成許多孔。因此，使用無(wú)化學(xué)熱氧化同時(shí)形成功能性含氧物質(zhì)。元素分析結(jié)果證實(shí)，活性炭顯示氧含量增加，功能氧基團(tuán)隨著活化溫度的升高而增加。

　　圖1：制備活性炭的環(huán)節(jié)示意圖。

　　活性炭活化后的表面形態(tài)

　　通過(guò)SEM和TEM研究了空氣氧化前后活性炭的微觀(guān)結(jié)構(gòu)(圖2)。在(圖2a，b)中，軟木材料呈蜂窩狀結(jié)構(gòu)并具有明顯的褶皺。在800℃碳化后，保留結(jié)構(gòu)并且包含該結(jié)構(gòu)的部分彼此緊密結(jié)合，看起來(lái)光滑(圖2c，d)。在350℃-450℃下空氣活化后，結(jié)構(gòu)單元被分離形成薄片(圖2e)，這可歸因于細(xì)胞之間木質(zhì)素的降解�；钚蕴砍尸F(xiàn)出層狀空氣氧化后的結(jié)構(gòu)(圖2的e-j)的。350℃和400℃活化的活性炭樣品表面相對(duì)光滑，在0.5-1μm的分辨率下未觀(guān)察到明顯的孔結(jié)構(gòu)(圖2f，h)。當(dāng)氧化溫度升至450℃時(shí)，活性炭的表面顯著變化并觀(guān)察到大量的孔。圖2j顯示450℃活化樣品顯示出具有裂縫和空隙的粗糙表面。TEM結(jié)果(圖2k，i)顯示450℃活化的活性炭具有三維(3D)互連框架的分級(jí)微/中孔結(jié)構(gòu)。這些孔可以有助于廢水中染料的吸附。

　　圖2：空氣氧化前后活性炭的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

　　活性炭的X射線(xiàn)衍射

　　圖3顯示了空氣氧化之前和之后活性炭的XRD圖譜。所有樣品在~24°處顯示典型的寬峰，在~43°處顯示弱峰，分別對(duì)應(yīng)于石墨碳的(002)和(100)平面。所有樣品的寬峰和弱峰反映了活性炭的低度石墨化。與炭化原材料相比，隨著氧化溫度的升高，(002)峰逐漸向較高角度移動(dòng)。該運(yùn)動(dòng)表明空氣氧化后石墨結(jié)構(gòu)中(002)晶面的d-空間減小。結(jié)果表明，活性炭的空氣活化導(dǎo)致石墨結(jié)構(gòu)具有改善的致密性。

　　圖3：空氣氧化的活性炭X射線(xiàn)衍射(XRD)圖案。

　　活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)/亞甲基橙的吸附分析

　　活性炭的空氣活化產(chǎn)生更多的分層孔結(jié)構(gòu)，具有更高的表面積和更豐富的表面官能團(tuán)。更多數(shù)量的孔納米結(jié)構(gòu)可為染料分子提供大量吸附位點(diǎn)并改善其吸附能力。富含表面的官能團(tuán)可促進(jìn)活性炭在水中的分散，使活性炭在吸附過(guò)程中與染料完全接觸。這些性質(zhì)在空氣活化后賦予活性炭較好的亞甲基藍(lán)吸附性。在300℃至450℃的溫度下空氣活化后，盡管由于350℃活化導(dǎo)致的表面積略微增，但吸附容量是炭化原料的4.8倍。這種情況表明，表面積在提高空氣活化后活性炭的吸附能力方面起著次要作用。表面性質(zhì)的變化可能主要影響空氣活化后活性炭的吸附性能。結(jié)果得到了亞甲基藍(lán)吸附容量與受空氣活化溫度影響的活性炭表面積和氧含量的相關(guān)性的支持(圖7)。亞甲基藍(lán)的改善的吸附性能與與活化溫度相關(guān)的氧含量的變化趨勢(shì)很好地對(duì)應(yīng)(圖7a)。而隨著活化溫度的升高，吸附容量的增長(zhǎng)率遠(yuǎn)高于表面積(圖4b)。

　　圖4：活性炭在活化前后對(duì)染料的吸附容量比較。

　　最后，我們提出的這種活化方法，通過(guò)使用軟木材料作為炭前體而無(wú)需任何化學(xué)活化方法就能制造具有大表面積和大量含氧基團(tuán)的活性炭。在450℃的空氣氧化可以產(chǎn)生較大的表面積。空氣活化可以改善活性炭的表面性質(zhì)，并且隨著活化溫度的升高，含氧官能團(tuán)的含量增加。在空氣活化后，活性炭對(duì)染料的吸附增加。優(yōu)異的吸附可歸因于增強(qiáng)的孔結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)(例如，表面官能的含氧基團(tuán))。表面積在提高空氣活化后碳材料的吸附能力方面起著次要作用，而表面性質(zhì)的變化主要影響空氣活化后碳材料的吸附性能。這種適度的技術(shù)通過(guò)使用其他類(lèi)型的原始生物質(zhì)，例如竹子和硬木制成的活性炭具有分層孔隙和優(yōu)異的表面特性，可適用于吸附，儲(chǔ)能和轉(zhuǎn)化以及催化。

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